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HPLC-FLD 检测畜禽肉中磺胺类药物多残留的方法研究 | |
许旭 | |
学位类型 | 硕士 |
导师 | 胡风祖 |
2016 | |
学位授予单位 | 中国科学院大学 |
学位授予地点 | 北京 |
关键词 | 磺胺类药物 Quechers 法 羧基多壁碳纳米管 荧光衍生 高效液相色谱 |
其他摘要 | 磺胺类药物是人工合成的具有对氨基苯磺酰胺结构的一类抗生素,因抗菌谱广、价廉、使用方便而广泛用于动物养殖以及人类细菌性疾病的预防和治疗中。但若使用不合理,磺胺类药物会在人体内蓄积,使人体产生过敏反应、细菌耐药性、变态反应、毒性反应以及致畸致癌等潜在危害。磺胺类药物潜在的危险性已经受到了全世界的广泛关注,其分析检测技术也得到了极大的重视。因此,建立高效、快速、简便、灵敏的磺胺类药物多残留检测方法显得尤为重要。 本论文主要对样品前处理、荧光衍生条件和色谱条件三部分内容进行研究,建立了完整的畜禽肉中磺胺类药物多残留的 HPLC-FLD 检测方法,主要研究成果和结论如下: 1. 建立了基于羧基多壁碳纳米管的样品前处理方法—新型 QuEChERS 法。多壁碳纳米管具有吸附色素的能力,同时还具有一定的除杂效果,加入少量的多壁碳纳米管就可达到良好的净化效果。对提取条件和净化条件进行筛选发现:采用 1%乙酸-乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁和无水乙酸钠作为除水剂,羧基多壁碳纳米管,十八烷基键合硅胶(C 18 )作为混合分散固相萃取(dSPE)吸附剂,净化效果最佳。 2. 对荧光胺、邻苯二甲醛、丹磺酰氯、异硫氰酸荧光素和邻萘二甲醛,以及光化学在线衍生等几种衍生方式进行优化,建立了磺胺类药物的高效液相色谱荧光分析法。结果表明:光化学在线衍生法为磺胺高效液相色谱荧光分析的适用衍生方式。相对于其他衍生试剂,光化学在线衍生法为物理衍生法,衍生效果好,灵敏度高,特异性好,且不引入其他衍生试剂,减少杂质的干扰,绿色环保。 3. 综合样品前处理和荧光衍生方法的筛选,得到畜禽肉中 17 种磺胺类药物的新型QuEChERS-光化学在线衍生荧光检测法。对建立的方法进行方法学验证,并在分析步骤、时效性及灵敏度方面与国标方法比较,结果表明:本文方法能够满足方法学的要求,且比国标方法分析成本低,操作简单,有机溶剂用量少,净化效果好,灵敏度高,能够适用于磺胺类药物多残留的快速检测。 |
语种 | 中文 |
文献类型 | 学位论文 |
条目标识符 | http://210.75.249.4/handle/363003/5894 |
专题 | 中国科学院西北高原生物研究所 |
作者单位 | 中国科学院西北高原生物研究所 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 许旭. HPLC-FLD 检测畜禽肉中磺胺类药物多残留的方法研究[D]. 北京. 中国科学院大学,2016. |
条目包含的文件 | ||||||
文件名称/大小 | 文献类型 | 版本类型 | 开放类型 | 使用许可 | ||
HPLC-FLD检测畜禽肉中磺胺类药物多(2285KB) | 学位论文 | 开放获取 | CC BY-NC-SA | 请求全文 |
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